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對(duì)苯二甲酸二甲醋揮發(fā)分的測(cè)定
2015-06-19 來源： 作者：佚名 閱讀：次
對(duì)苯二甲酸二甲醋揮發(fā)分的測(cè)定
(真空干燥法)
1 主題內(nèi)窯與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對(duì)苯二甲酸二甲醋揮發(fā)分的分析步驟。
本方法適用于采用真空干燥法測(cè)定對(duì)苯二甲酸二甲醋中的揮發(fā)分。
2 試劑
SHlT 1480-92
(2C削年確認(rèn))
2.1 元水氯化鈣:分析純。將無水氯化鈣置于烘箱中，開始緩慢地加熱，經(jīng)3 - 4h 升溫至180 -
2∞℃。在此溫度下恒溫烘烤4h。
2.2 變色硅膠: GB 7822-87{藍(lán)膠指示劑和變色硅膠》。
3 儀器
3.1 真空干燥器:但∞mm ，內(nèi)放烘燒過并用布袋封好的氯化鈣(2.1)0
3.2 實(shí)驗(yàn)室真空泵:抽氣速率21/s 。
3.3 真空干燥塔:規(guī)格5∞mL，內(nèi)裝有變色硅膠(2.2) 。
3 .4 封閉式U 型水銀真空計(jì)。
3.5 培養(yǎng)皿:仰Ommo
儀器設(shè)備連接見下圖。
4 分析步驟
4.1 用培養(yǎng)皿(3.5 ，不加蓋)稱量50g 試樣，準(zhǔn)確到O.lmg。
4.2 將培養(yǎng)皿(不加蓋)連同試樣放入真空干燥器內(nèi)(3.1) 。
4.3 開啟真空泵(3.2) ，使真空干燥器(4.2) 內(nèi)的余壓達(dá)4∞- 533Pa。使樣品在室溫下干燥6ho
4.4 干燥后，消除真空，取出裝試樣的培養(yǎng)皿(4.1) ，立即稱量，稱準(zhǔn)至O.lmg。
5 分析結(jié)果的計(jì)算
試樣的揮發(fā)分x(%) 按下式計(jì)算:
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，兩次平行測(cè)定的允許差不應(yīng)超過26% 。
